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在制備無水氯化亞鐵的回流結(jié)束以后,用減壓蒸餾出四氫呋喃,待殘留物近干時(shí)停止加熱。取下尾部的接收瓶(所收集的四氫呋喃要回收經(jīng)處理后再用,接上空接收瓶并繼續(xù)通入氮?dú)狻S美渌鋮s反應(yīng)瓶,在殘留物中加入45mL新蒸餾的環(huán)戊二烯和100mL二乙胺,在繼續(xù)通入氮?dú)獾那闆r下,強(qiáng)烈攪動(dòng)4h。然后用減壓蒸餾蒸出過量的胺。再用若干份(每份20mL)新蒸餾過的石油醚來回流提取殘留物中的二茂鐵。用布氏漏斗趁熱過濾,并將濾液蒸發(fā)近干,所得產(chǎn)物即為二茂鐵。最后用戊烷或環(huán)己烷將產(chǎn)物重結(jié)晶,產(chǎn)物經(jīng)真空干燥后,稱重并計(jì)算其產(chǎn)率。產(chǎn)物可以通過所得的紅外光譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對照來加以鑒定。